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熱重分析儀測(cè)量準(zhǔn)確性的主要影響因素有哪些?

更新時(shí)間:2024-05-29點(diǎn)擊次數(shù):1585
熱重分析儀是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來(lái)測(cè)量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等。
 
熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系,可研究分析材料的物理化學(xué)及熱力學(xué)性能。測(cè)量的是材料在一定環(huán)境條件下,其重量隨溫度或時(shí)間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。試樣可以是固體或液體.并以某一速率升溫或降溫,或在某一固定溫度保持恒溫。測(cè)試時(shí),被測(cè)樣品置于天平內(nèi),當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等現(xiàn)象時(shí),樣品的質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化,并得到相應(yīng)的熱重曲線,通過(guò)分析熱重曲線即可得到被測(cè)樣品的質(zhì)量變化量和對(duì)應(yīng)的溫度及時(shí)間點(diǎn)數(shù)據(jù)??捎糜跍y(cè)量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質(zhì)量變化。
 
測(cè)量準(zhǔn)確性的主要影響因素有哪些?
 
1、在試驗(yàn)過(guò)程中,空氣的密度由于溫度的影響,浮力的跳動(dòng)最影響儀器的準(zhǔn)確性,當(dāng)升高溫度的時(shí)候,爐內(nèi)氣體密度減小,從而使其浮力也會(huì)降低。當(dāng)質(zhì)量差趨于零時(shí),此時(shí)溫度的升高必然會(huì)導(dǎo)致試樣假增重的一個(gè)現(xiàn)象,此現(xiàn)象稱為表現(xiàn)增重。
 
2、不同的升溫速率對(duì)試樣的結(jié)果有一定影響,隨著升溫速率加快,熱滯現(xiàn)象也會(huì)變得更加嚴(yán)重,從而導(dǎo)致熱重曲線上的起始和終止溫度上調(diào),雖然分解溫度隨升溫速率的變化而改變,但失重速率保持恒定。
 
3、樣品的劑量、粒度和裝載對(duì)試樣的結(jié)果也有一定影響,當(dāng)樣品量較大時(shí),內(nèi)部需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到分解溫度。樣品粒度對(duì)TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小,反應(yīng)面積越大,反應(yīng)越容易、越快,TG曲線的Ti和Tf越低,反應(yīng)區(qū)間越窄。

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